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连续流工艺合成二叔丁基过氧化物,对比釜式工艺的优势

  • 作者:金晓洁
  • 发布时间:2024-01-06
  • 点击:104

二叔丁基过氧化物,又称过氧化二叔丁基,化学式为C8H18O2,是一种有机化合物,无色液体,能与苯、石油醚等有机溶剂混溶,不溶于水。主要用作合成树脂引发剂、光聚合敏化剂、橡胶硫化剂、柴油点火促进剂,也用于有机合成。常规制备二叔丁基过氧化物的方法是釜式工艺进行合成,本次能提现的游戏尝试用连续流工艺合成二叔丁基过氧化物,并对比两种合成方式在优劣势。

连续流工艺合成二叔丁基过氧化物实验图片

1.釜式工艺合成二叔丁基过氧化物

通过查阅网上资料,获取到釜式工艺合成二叔丁基过氧化物的一些参考数据后,在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中进行实验,加入叔丁醇222g(3.0mol),70%的硫酸140g,搅拌下冷却至-2~-8℃。慢慢滴加27%的过氧化氢126g(1.0mol)和400g浓硫酸(4.0mol),约1.5g加完。加完后继续搅拌反应3h。分出油层,水洗,再用30%的氢氧化钠溶液洗去叔丁基过氧化氢,而后水洗,无水硫酸镁干燥,过滤,得二叔丁基过氧化物,产率90.5%。需要注意的是在釜式反应中,理论活性氧含量要达到10.9%,其与还原剂接触或受到撞击后会发生爆炸,所以制备的过程中要格外注意安全。

2.连续流工艺合成二叔丁基过氧化物

用于合成的设备是碳化硅板式微通道反应器,是连续流反应器的一种。合成过程中,将原料分三股进料,叔丁醇:30%双氧水:浓硫酸当量比为1:033:2;反应液在碳化硅板式微通道反应器中反应时可以很好的将温度控制在40℃内(反应温差前后不超过3.5℃),控温精准;反应液在微通道反应器中保留时间2min,板式微通道独特的流道又大大为反应提供了充分碰撞,充分反应;有效的提高了反应效率和收率,使得二叔丁基过氧化物的收率最终可以达到93.6%。

3.两种工艺的优略势对比

(1)反应时间

传统釜式工艺合成二叔丁基过氧化物,需要3个小时,而连续流工艺只需要2分钟,大大加快反应的速度,缩短了反应的时间。

(2)安全性

在釜式工艺合成过程中,要在低温下缓慢滴加,滴速过快会导致反应过热发生爆炸等安全事故,而连续流工艺则可以精确控制进料,加上反应通道都是独立存在的,所以其安全性更高。

(3)合成效率

釜式工艺是间歇式生产,而连续流工艺可以做到连续不断的生产,其生产效率要远高于釜式工艺。

(4)产品收率

釜式工艺收率能做到90.5%,而连续流工艺收率达到了93.6%,要高于釜式工艺。

(5)操作步骤

釜式工艺操作步骤繁多,而连续流则相对简单,更利于产业化放大,以及实现自动化生产。

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